Название, строение и основные свойства готового и промежуточных продуктов.

Название, строение, основные свойства, проект технических условий на готовый продукт и его применение.

Рациональное и условное наименование.

Тетра-3-н-дибутилсульфамоил фталоцианин ванадила, сульфамоил фталоцианин ванадила. (СФВ)

Структурная и эмпирическая формулы и мол. масса.

Основные физические и химические свойств технического продукта.

технического готового продукта

химически чистого продукта

Блестящие синие чешуйки

Основной максимум поглощения в хлороформе, нм

Массовая доля тетра-3-н-дибутил сульфамоил фталоцианина ванадила, не менее %

Растворимость г/дм 3 , не менее

3. Перечень химических и технологических стадий согласно их последовательности.

1. Получение тетра-3-сульфохлорида фталоцианина ванадила.

1.1 Сульфохлорирование фталоцианина ванадила

VOФц + 4 ClSO3H → VOФц (SO3H)4 + 4 HCl↑

1.2. Выделение сульфохлорида фталоцианина ванадила.

1.3. Фильтрование и промывка сульфохлорида фталоцианина ванадила.

2. Получение тетра-3-н-дибутил сульфамоилфталоцианина ванадила.

2.1 Амидирование сульфохлорида фталоцианина ванадила.

2.2 Отгонка хлороформа и разбавление водой.

2.3 Фильтрование технического продукта.

2.4 Сушка технического препарата.

3. Очистка тетра-3-н-дибутилсульфомоила фталоцианина ванадила.

3.1 Растворение в хлороформе технического препарата, фильтрование через слой окиси алюминия и очистное фильтрование.

3.2 Отгонка хлороформа и выделение сульфамоила ванадила.

3.3 Фильтрование готового продукта.

3.4 Сушка готового продукта.

Сульфирование фталоцианина ванадила проводят в эмалированном аппарате, емкостью 15 л с рубашкой и обратным теплообменником.

В аппарат через счетчик загружают хлорсульфоновую кислоту и постепенно загружают фталоцианин ванадила с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 70 ˚С.

По окончании загрузки фталоцианина ванадила массу нагревают паром через рубашку аппарата до 130-135 ˚С и размешивают при этой температуре в течение 4-х часов, затем охлаждают водой до 55 ˚С и при 55-60˚С прибавляют постепенно в течение 2-х часов из мерника хлористый тионил. По окончании прибавления хлористого тионила массу нагревают до 98 ˚С и размешивают в течение 6-ти часов при температуре 98-100˚С.

Далее охлаждают реакционную массу до 18-20˚С и направляют на выделение сульфохлорида фталоцианина ванадила.

Абгазы, выделившиеся при сульфохлорировании, поглощаются в скруббере.

3.2 Характеристика применяемой аппаратуры.

Наименование стадии и аппарата.

1. Получение тетра-3-сульфохлорида фталоцианина меди.

Аппарат для сульфохлорирования

Аппарат для выделения

Расходная емкость для тионил хлорида

Емкость для раствора едкого натра

Аппарат для захолаживания воды

Аппарат для ВОТ

2. Получение тетра-3-н-дибутилсульфомоилфталоцианина меди.

Аппарат для амидирования при t= -2±2 ˚С

Аппарат для амидирования при t= 25+40˚С

Аппарат для амидирования при t= 25+40˚С и отгонки хлороформа

Расходная емкость для хлороформа

Ст. эмаль, нержав. Ст.

Емкость для хлороформа

3. Очистка тетра-3-н-дибутилсульфамоил фталоцианина меди.

Аппарат для растворения

Высота слоя угля 400 мм

Наименование стадии и аппарата.

Ст. эмаль, нерж. сталь

Аппарат для воды

4. Описание технологического процесса и материальный баланс по стадиям ( включая локальную переработку отходов и очистку сточных вод)

Получение тетра-3-н-сульфохлорида фталоцианина ванадила.

Сульфохлорирование фталоцианина ванадила.

В аппарат для сульфохлорирования загружают из специального бака хлорсульфоновую кислоту (к.т.1) с помощью технического вакуума 0.2 кгс/см 2 (19.6 кПа), через люк постепенно Фталоцианин ванадила по массе (к.т. 2) при температуре не выше 35 ˚С (к.т.3) и перемешивают.

По окончании загрузки фталоцианина ванадила, реакционную массу нагревают до 137±2˚С (к.т 4) и при этой температуре размешивают 3 часа (к.т 5)

Реакционную массу охлаждают до температуры 35-40 ˚С (к.т. 6), прибавляют из расходной емкости хлористый тионил по объему (к.т 7) ( 40% от общего количества), поднимают температуру до 110±2 ˚С (к.т 8). При этой температуре добавляют каждые 0,5 ч (к.т. 9) по объему 10% от общего количества хлористого тионила (к.т. 10). Общее время выдержки не менее 3-х ч (к.т. 11). По окончании выдержки отбирают пробу на анализ (к.т. 12) и в случае положительного результата анализа реакционную массу охлаждают до 15-20 ˚С и отправляют самотеком на выделение.

При отрицательном результате анализа добавляют еще 20% от общего количества хлористого тионила (к.т. 10) и делают выдержку 1.5 ч(к.т. 9). Пробу вновь отбирают на анализ (к.т. 12). Выделившиеся во время сульфохлорирования газы проходят через холодильник, буферную ловушку и скруббер, где улавливаются раствором едкого натрия с массовой долей 20%, подаваемым насосом из емкости. Показатель активности ионов водорода раствора щелочи в емкости не ниже 7.5 единиц рН (к.т. 13).

Газы после скруббера поступают в колокольную ловушку, заполненную щелочью с массовой долей 20%. Показатель активности ионов водорода раствора щелочи в ловушке не ниже 7.7 единиц рН (к.т. 14). Отработанный щелочной раствор из ловушки сливают в аппарат

Охлаждение реакционной массы в аппарате осуществляется с помощью системы ВОТ, состоящей из емкости с погружным насосом , теплообменника. Температура в системе (-5+20 ˚С (к.т. 15)

Нагрев реакционной массы в аппарате осуществляется с помощью системы ВОТ, состоящей из емкости с погружным насосом. Температура в системе от 100 до 150 ˚С (к.т. 16). Пары хлористого тионила проходят через буферную и колокольную ловушки, заполненную раствором щелочи с массовой долей 20%

Сульфомассу охлаждают до температуры 10-20˚С, направляют на выделение, которое происходит в аппарате

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎