Спектрофотометрическое измерение концентраций 5-хлор-3-фенилантранила в воздухе рабочей зоны

5-хлор-3-фенилантранил - желтый кристаллический порошок, не растворим в воде, растворим в уксусной кислоте, хлорбензоле, дихлорэтане, этиловом спирте, сильно электризуется. T пл. - 114 - 117° C .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

5-хлор-3-фенилантранил обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и средней способностью к кумуляции, оказывает токсическое действие на кровь, печень.

ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м 3 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте при длине волны 350 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 5-хлор-3-фенилантранила в воздухе (при отборе 14 л воздуха) - 1,5 мг/м 3 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м 3 .

Определению не мешают метилацетанилид, 2-метиламино-5-хлор-бензофенон, метилсульфат антранила.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5-хлор-3-фенилан-транила 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 5-хлор-3-фенилантранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 14 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенным от действия света месте в течение 3 мес.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице.

Шкала градуировочных растворов

Стандартный р-р № 2 5-хлор-3-фенилантранила, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание 5-хлор-3-фенилантранила, мкг

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-хлор-3-фенилантранила в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Количественное определение 5-хлор-3-фенилантранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 5-хлор-3-фенилантранила (С) в воздухе (мг/м 3 ) вычисляют по формуле:

а - содержание 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ).

Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2 ). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.